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, , 2. 青岛娄山河水务资源有限公司, 山东 青岛 266002
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, , , , , , , 随着我国工业化和城市化进程加快，污水排放量大幅增加，为此新建和扩建大量污水处理厂，剩余污泥的产量急剧增多。工业污水与市政生活污水的混排，使得我国部分地方的剩余污泥都含有一定的有毒重金属成分，受重金属污染的污泥若直接投入生产应用中，容易污染土壤、地下水和动植物，具有潜在生态风险[1]，因此污泥的无害化处理及资源化处置是目前十分重要且迫切需要解决的问题。
截至2015年9月底，全国城镇累计建成污水处理厂3830座，处理污水伴生的污泥已突破3000万t·a-1（含水率80%）[2]，且仍在持续增加[3]，国内外污泥处置方式一般有填埋、焚烧、倒海和农业利用等[4]。污泥中含有丰富的有机质和农作物生长所需的多种营养元素，其养分含量甚至高于普通农家厩肥，农田施加可以有效改良土壤结构、增加土壤肥力、促进农作物生长[5-6]，若是将大量的污泥进行填埋、焚烧或倒海处置，一方面会占用土地、污染环境，另一方面也会导致宝贵资源的浪费。因此对剩余污泥进行农业资源化利用是一种极具经济效益且节能环保的处置途径[7-8]。从国内外污泥处置技术发展现状来看，主要通过农业利用、卫生填埋、焚烧发电等方式来处置污泥[9]，而经济发达的城市均设置了专门收集和处置污泥的资源循环机构，其中每年可收集6.5×107 t干污泥，形成了新兴产业，构建了污泥处置市场的产业链[10]。巨量的污泥若得不到科学处理，将引发严重的生态环境问题[11-12]。然而，如何调整设备参数使污泥的处置既经济有效又安全可靠，是目前研究的热点课题。
1992年，Alshawabkeh等[13]率先提出采用电动技术对污染土壤进行修复。随后，电动修复技术相继在盐碱地和重金属、有机污染土壤修复方面得到应用[14-15]。电动修复技术的原理是向污染介质两端植入惰性电极形成直流电场[16]，利用电场产生的各种电动效应驱动介质中污染物沿电场方向定向迁移，从而将污染物富集至固定区域后进行集中处理[17]。在应用电动技术处理污泥中的重金属时，应综合考虑各种影响因素，寻找最合适、最经济、最可靠的设备参数，这是决定该项技术实施应用和产生市场价值的关键。
本文借鉴土壤重金属污染电动修复原理，探讨电动技术去除剩余污泥中重金属的可行性及其适宜的修复参数，旨在为重金属污染污泥的无害化和资源化利用提供技术支撑。
1 材料与方法1.1 试验装置电动装置：电解槽是由若干块有机玻璃依次连接而成的中空长方体结构，每个电解槽长18 cm、宽4.5 cm、高8 cm，共6个电解槽。电极为石墨棒，尺寸为5 mm×10 mm（d×L）。电解槽上面覆盖一层有孔的有机玻璃板，将石墨棒插入孔中固定在两极，石墨电极和电解槽极板的间距设置为14 cm，距阳极10 cm处设置一层阳离子交换膜，电动修复装置示意图见图 1。
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图 1 电动修复装置示意图Figure 1 Schematic diagram of electric repairing device |
供试剩余污泥采自青岛市城阳区污水处理厂，含水率为78.54%，置于阴凉处铺开晾干，过80目筛待用。污泥中重金属和养分含量分别为Cu 853 mg·kg-1、Zn 1950 mg·kg-1、Ni 182 mg·kg-1、Cr 786 mg·kg-1、有机质658 g·kg-1、全氮25.6 g·kg-1、全磷9.6 g·kg-1、全钾46.6 g·kg-1。
1.3 试验设计1.3.1 电解时间设置6、12、18、24、30、36、42、48、60、72 h等10个电解时间，测定电解时间对剩余污泥中重金属去除的影响。电解槽中不添加强化剂，不调节介质pH值，电压为0.5 V·cm-1，无超声振荡处理。
1.3.2 介质pH设置1、2、3、4、5、6、7等7个介质pH值，采用HCl-NaOH溶液调节介质pH，测定pH值对剩余污泥中重金属去除的影响。电解槽中不添加强化剂，电压为0.5 V·cm-1，无超声振荡处理，电解12 h。
1.3.3 强化剂选择EDTA、酒石酸、柠檬酸、草酸、EDTA铁钠、EDTA二钠作为强化剂，添加浓度分别为0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30 mol·L-1，测定添加不同强化剂对剩余污泥中重金属去除的影响，以不添加强化剂处理为对照。电解槽中不调节介质pH值，电压为0.5 V·cm-1，无超声振荡处理，电解12 h。
1.3.4 电压设置0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 V·cm-1等7个电压，测定电压对剩余污泥中重金属去除的影响。电解槽中不添加强化剂，不调节介质pH值，无超声振荡处理，电解12 h。
1.3.5 超声波振荡时间设置0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、6.0 h等9个超声波振荡时间，超声波频率为40 kHz，功率为500 W，测定超声振荡时间对剩余污泥中重金属去除的影响。电解槽中不添加强化剂，不调节介质pH值，电压为0.5 V·cm-1，电解12 h。
1.3.6 多因素优化组合处理以电压、pH和强化剂为因素，通过三因素三水平的正交试验设计，寻找最佳的重金属去除条件。通过以上试验选择各影响因素下去除效果较优的三个条件，作为正交试验的三个水平。根据上述单因子试验表现，在多因子参数复合优化处理试验中，选择了3种电压（0.5、1.0、1.5 V·cm-1）、3种介质pH值（2、4、6）与3种强化剂（EDTA、柠檬酸和酒石酸）进行组配。
1.4 污泥重金属测定方法参照董仁杰[18]的方法，称取干剩余污泥0.500 0 g置于聚四氟乙烯坩埚中，使用HNO3-HF-HClO4混合酸体系消解，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定剩余污泥中重金属含量。
2 结果与分析2.1 电解时间对剩余污泥中重金属去除的影响如图 2所示，随着电解时间的延长，Cu、Zn、Ni、Cr的去除率均逐渐增大，其中Cu的表现尤为明显。电解时间从0 h增加到12 h时，Cu、Zn、Ni、Cr的去除率增加显著，分别提高到35.1%、26.8%、24.3%和22.5%。电解时间超过12 h时，去除率变化相对缓慢。由于电解时间越长，电力消耗越多，电极腐蚀越严重，所以12 h是比较适宜的电解时间。
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图 2 电解时间对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 2 Effect of electrolysis time on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如图 3所示，在介质pH为2时，Cu、Ni去除率最大，为42.1%、38.8%；在介质pH为3时，Cu去除率最大，为39.9%；在介质pH为1时，Cr去除率最大，为36.9%。去除的重金属不同，最佳的介质pH也不同。强酸环境会增加对电动装置的腐蚀性，兼顾二者关系，本试验认为pH为2~4是比较适宜的介质pH范围。
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图 3 介质pH对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 3 Effect of medium pH on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如图 4所示，不同强化剂对剩余污泥重金属去除的作用差异明显。在添加的6种化学强化剂中，EDTA、柠檬酸和酒石酸对剩余污泥重金属的去除都有明显的促进作用；添加草酸、EDTA二钠和EDTA铁钠对剩余污泥重金属的去除作用相对较小。本试验证明，只有根据剩余污泥中重金属的类型，选择适合的强化剂才能有效强化污泥重金属电动修复的效果。所以，试验下一步将探究每种重金属所对应的最佳强化剂种类以及强化剂的最佳浓度。
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图 4 强化剂对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 4 Effect of enhancer on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如图 5所示，随着电压的增大，剩余污泥中重金属的去除率逐渐提高，当电压达到1.4 V·cm-1时趋于平缓。其中重金属Zn的去除率最大，Cu的去除率最小。去除的重金属不同，电压对其影响也不同。本文认为当电压达到1.4 V·cm-1时，剩余污泥中重金属达到较优去除效果，同时能耗较小，此时Cu、Zn、Ni和Cr的去除率分别达到42.1%、47.2%、45.1%和43.5%。
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图 5 电压对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 5 Effect of voltage on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
污泥中重金属形态是影响重金属迁移和电动修复效果的重要因素。如图 6所示，随着超声时间的加长，剩余污泥中重金属的去除率逐渐提高。在超声时间0~1.0 h内，剩余污泥重金属的去除率提高最为显著，随着超声时间逐渐延长，剩余污泥中重金属的去除率变化趋于平缓。考虑到超声时间越长，能耗越高，温度也越高，对剩余污泥重金属的去除影响越大。所以，超声振荡1.0 h对污泥中重金属的去除效果最佳，Cu、Zn、Ni和Cr的去除率分别达到45.8%、42.8%、50.8%和39.8%。
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图 6 超声时间对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 6 Effect of ultrasonic time on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如表 1所示，三种因素中，介质pH值对剩余污泥中重金属Cr的去除率的影响最大，其次是强化剂种类，电压梯度的影响最小，去除剩余污泥中重金属Cr的最优组合是：电压梯度1.5 V·cm-1，介质pH值2和强化剂柠檬酸。
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表 1 剩余污泥Cr的正交试验结果分析Table 1 Analysis of orthogonal experimental results of Cr in residual sludge |
如表 2所示，三种因素中，介质pH值对剩余污泥中重金属Cu的去除率的影响最大，其次是电压，强化剂种类的影响最小，去除剩余污泥中重金属Cu的最优组合是：电压1.5 V·cm-1，介质pH值2和强化剂EDTA。
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表 2 剩余污泥Cu的正交试验结果分析Table 2 Analysis of orthogonal experimental results of Cu in residual sludge |
如表 3所示，三种因素中，电压对剩余污泥中重金属Ni的去除率的影响最大，其次是强化剂种类，介质pH值的影响最小，去除污泥中重金属Ni的最优组合是：电压梯度1.5 V·cm-1，介质pH值2和强化剂酒石酸。
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表 3 剩余污泥Ni的正交试验结果分析Table 3 Analysis of orthogonal experimental results of Ni in residual sludge |
如表 4所示，三种因素中，强化剂种类对剩余污泥中重金属Zn的去除率的影响最大，其次是介质pH值，电压的影响最小，去除剩余污泥中重金属Zn的最优组合是：电压梯度1.5 V·cm-1，介质pH值2和强化剂柠檬酸。
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表 4 剩余污泥Zn的正交试验结果分析Table 4 Analysis of orthogonal experimental results of Zn in residual sludge |
图 7~9分别表示在电压1.5 V·cm-1、介质pH 2的条件下，添加不同浓度的EDTA、柠檬酸和酒石酸对剩余污泥中几种重金属去除的影响。如图 7所示，随着EDTA浓度的增加，剩余污泥中重金属的去除率均逐渐增大。当浓度范围为0~0.20 mol·L-1时，重金属Cu、Ni的去除率逐渐增大，后趋于稳定。当浓度范围为0~0.25 mol·L-1时，重金属Zn、Cr的去除率逐渐增大，后趋于稳定。总体来看，EDTA去除剩余污泥中重金属的最适宜浓度为0.25 mol·L-1。如图 8所示，当柠檬酸浓度范围为0~0.20 mol· L-1时，重金属Cu、Ni、Cr的去除率逐渐增大，后趋于稳定。当柠檬酸浓度范围为0~0.25 mol·L-1时，重金属Zn的去除率逐渐增大，后趋于稳定。总体来看，柠檬酸去除污泥中重金属的最适宜浓度为0.20 mol · L-1。如图 9所示，酒石酸浓度范围为0~0.20 mol·L-1时，重金属Ni、Cr的去除率逐渐增大，后趋于稳定。当酒石酸浓度范围为0~0.25 mol·L-1时，重金属Cu、Zn的去除率逐渐增大，后趋于稳定，最适宜浓度为0.25 mol·L-1。
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图 7 EDTA浓度对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 7 Effect of EDTA concentration on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
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图 8 柠檬酸浓度对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 8 Effect of citric acid concentration on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
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图 9 酒石酸浓度对剩余污泥中重金属去除率的影响Figure 9 Effect of tartaric acid concentration on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
污泥中重金属的形态主要为可交换态、铁锰结合态、有机态和残渣态等稳定态重金属，电动修复技术可以通过酸化或络合作用促使稳定态重金属转化为非稳定态[19]。电解时间的控制会直接影响重金属去除的效果[20]，本研究表明，随着电解时间的延长，剩余污泥中重金属的去除率逐渐增大。电解时间越长，电力消耗越多，电极腐蚀越严重，考虑到电力消耗和电极寿命等原因，研究认为12 h是电解时间的最优选择。电解时间达到12 h时，Cu、Zn、Ni和Cr的去除率分别达到35.1%、26.8%、24.3%和24.5%，剩余污泥重金属残留基本达标，在实际应用中可延长电解时间，使其符合《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284—2018）中农用耕地的标准。胡亚杰等[21]以污水处理厂的二沉池脱水污泥为试验对象，采用电动力学法强化处理污泥中的Cu、Zn，发现随着电解时间的延长，重金属的去除率均逐渐增大。
介质pH会对污泥中各重金属的赋存形态造成影响，许多研究者用酸碱中和、添加缓冲剂等方法控制污泥中pH，但这些方法需要消耗大量不可回收且有毒的试剂，用电化学方法控制pH值更为安全和环保[22]。介质pH控制着溶液中离子的吸附与解吸，且酸性介质对电渗速度有明显的影响，所以如何控制介质pH值是电动去除重金属的关键[23]。本研究表明随着介质pH的增大，剩余污泥中Ni、Cu和Zn的去除率先增大后减小。在介质pH为2时，Cu和Ni的残留浓度降至522.04 mg·kg-1和104.10 mg·kg-1，基本满足GB 4284—2018中A级污泥产物标准；在介质pH为3时，Zn残留浓度为1 171.95 mg·kg-1；剩余污泥中Cr的去除率逐渐降低，介质pH为1时去除率最大，残留浓度为495.97 mg·kg-1。经过处理后的Zn和Cr均符合GB 4284—2018中A级污泥农用标准。剩余污泥中重金属去除的最佳介质pH范围为2.0~4.0，该范围有利于对碱性土壤的改良。张艳杰等[24]通过控制阴极处理液不同pH水平，发现pH为3时，Ni、Cu、Zn和Cr的修复效果最好，去除率分别为70%、59%、30%和29%。周邦智等[7]发现，随着介质pH降低，剩余污泥中不同形态重金属的残余量均减少，当pH由6.8降至2.1时，重金属的总去除率由16.2%提高到43.2%，该结论与本研究结论相一致。通过正交试验的计算，研究中四种重金属的最适pH均为2.0。Wang等[25]将污泥床体负极pH调节至2.0，其Zn、Cu、Ni和Cr的去除率分别95%、96%、90%和68%，有效降低污泥中重金属含量。
强化剂对污泥重金属的络合能力由其分子结构决定，更多的羧基结构能与更多的重金属离子结合而表现出较好的去除效果[26]。相比于EDTA二钠和EDTA铁钠，EDTA有6个配位原子，在相当宽的pH范围内可与大多数金属离子形成稳定的螯合物，使重金属从污泥表面解吸，同时它不易吸附于土壤中，对环境相对安全，生态风险小[27-29]。柠檬酸和酒石酸的酸性均较强，能与多种重金属离子络合，柠檬酸含有较多的羧基，可以很好地解吸土壤中吸附的磷，这与土壤中重金属的解吸机制十分相似[30]。同时，柠檬酸还能通过络合作用去除土壤中重金属[31-32]。酒石酸淋洗能有效去除交换态、碳酸盐结合态和氧化物结合态重金属，对有机态和残渣态重金属去除效果不明显[33]。草酸络合能力比酒石酸弱，同时其具有毒性，所以不适合作污泥重金属强化剂。本研究证明，只有根据重金属的类型选择适合的强化剂，才能有效强化污泥重金属电化学修复的效果。进一步研究表明，EDTA、柠檬酸和酒石酸去除剩余污泥中重金属的最适宜浓度分别为0.25、0.20 mol·L-1和0.25 mol·L-1，重金属的去除率可达到67.3%~84.9%，符合GB 4284—2018中A级污泥农用标准，在各类影响因素中去除效果最为显著。
电压是重金属离子迁移的直接原动力，从效率上来看，较高的电流密度能够使得污染物的迁移速率变得更加快速，但是同时也增加电力的消耗，电能耗与电压的平方成正比[34]，与此同时，长时间向介质通入较高的电压，会使得介质的温度不断升高，可能会降低去除重金属的效率[35]。本研究表明，1.5 V·cm-1是最适宜电压，此时Cu、Zn、Ni和Cr的残留浓度分别降至493.89、1 029.60、99.92 mg·kg-1和444.09 mg·kg-1，均符合GB 4284—2018中A级污泥农用标准。
超声空化作用破坏污泥的絮体结构，改变液体中的溶解态和颗粒态物质的特征，使得原本附着在污泥颗粒及絮体表面的固着态重金属离子解吸为游离态，提高了重金属的去除率[36-38]。超声波通过破坏污泥絮体和颗粒大小实现其提取重金属的协同作用[20]。本研究考虑到能耗和效率，认为超声振荡1.0 h对剩余污泥中重金属的去除效果最佳，Cu、Zn、Ni和Cr的残留浓度分别降至462.33、1 115.40、89.54 mg·kg-1和473.17 mg·kg-1，均符合GB 4284—2018中A级污泥农用标准。Deng等[39]利用超声和辐射法去除重金属，发现在超声条件下硝酸中Cu、Zn和Pb的去除率均达到18%~22%。郑雪玲等[40]通过超声波强化电动法修复Cu污染土壤的研究中显示出在试验初始的3 h内施加超声波可以促进Cu2+的迁移，比未施加超声波提高了43%。
去除剩余污泥中Cr、Cu、Ni和Zn电化学条件的最优组合是不同的，结果显示pH 2和电压1.5 V·cm-1可作为去除4种重金属的最优介质pH值和电压，但最优强化剂种类不尽相同，且三种因素的影响程度也表现不一。说明当去除剩余污泥中不同重金属时，要注意选择最优组合和影响程度最大因素的取舍。研究为电动技术应用于去除剩余污泥中重金属的实践提供了理论参考。
4 结论（1）随着电解时间的延长，电动技术对剩余污泥中重金属去除率均逐渐增大，最适电解时间为12 h。
（2）随着pH的增大，电动技术对剩余污泥中Cr的去除率持续降低，Cu、Zn和Ni的去除率先增大后降低，最适介质pH为2。
（3）随着超声振荡时间的延长，电动技术对剩余污泥中重金属的去除率逐渐增大，最适超声振荡时间为1.0 h。
（4）随着电压的增大，电动技术对剩余污泥中重金属的去除率逐渐提高，最适电压为1.5 V·cm-1。
（5）不同强化剂种类对电动技术去除剩余污泥中重金属效果的影响不同。EDTA对剩余污泥中Ni的去除效果最佳，最佳添加浓度为0.20 mol·L-1；柠檬酸对Zn的去除效果最佳，最佳添加浓度为0.25 mol·L-1；酒石酸对Cu的去除效果最佳，最佳添加浓度为0.25 mol·L-1。
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